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Edición eXTRA de FPE 25, junio de 2019

Caracterización del revestimiento de aluminio compuesto

By T. Byrnes, L. Angel, K. Hunt and T. Flynn

La identificación rápida y precisa del material de revestimiento y aislamiento de las fachadas de los edificios existentes es muy importante para los ingenieros especializados en seguridad contra incendios, los asesores de construcción y los propietarios de los edificios a la luz de los numerosos incendios producidos en edificios altos en la última década y la creciente presión legislativa para rectificar el problema de los revestimientos inflamables.

En este artículo, hablaremos sobre un proceso efectivo para la rápida caracterización de los paneles de aluminio compuesto (ACP, por sus siglas en inglés) –el tipo de revestimiento “combustible” más común- y discutiremos las limitaciones de los métodos disponibles.

Los ACP suelen estar compuestos por tres capas – dos láminas de aluminio de aproximadamente 0,5mm pegadas a cada lado de un núcleo polimérico central de 2-3 mm de espesor. El núcleo puede ser de polietileno puro (PE), etilvinilacetato (EVA) o un copolímero de éste, fenólico reforzado con celulosa (baquelita) u otro material. Los núcleos retardantes de fuego tienen como mínimo un 70% por peso de relleno mineral conocido como ATH (o trihidrato de alúmina o hidróxido de aluminio). La reacción de descomposición endotérmica del ATH a la temperatura se describe en la Ecuación (1).

Ocasionalmente, se utilizan otros retardantes de fuego como el MDH (hidróxido de magnesio). Las propiedades del ATH y el MDH se resumen en la Tabla 1.

Para poder caracterizar el tipo de núcleo del panel en forma completa, se necesita identificar la matriz polimérica, el relleno mineral retardante de fuego y la concentración de ambos utilizando uno o más métodos.

Visual

En primer lugar, al panel de aluminio compuesto se lo identifica fácilmente por su estructura de tres capas, si hay un borde expuesto. Los bordes conformados tienen un radio pequeño en comparación con las láminas de aluminio, cuyo radio es mayor y tiene, además, finas grietas paralelas a la curva. El color del núcleo es un buen indicador del tipo de panel. Los núcleos negros suelen ser de polietileno relleno con negro de humo. (El polietileno puro es transparente). Si el núcleo es blanco a gris oscuro, seguramente es un ACP retardante de fuego, pero esta relación no es lo suficientemente confiable como único método de identificación.

Densidad

El polietileno de baja densidad (LDPE) tiene una gravedad específica de 0,91 – 0,94 g/cm3. Un núcleo de polietileno con 70% de ATH tendrá una densidad de 1,64 g/cm3. Consultar la Figura 1 para ver la relación entre el contenido del relleno y la densidad. La densidad del núcleo puede medirse con métodos volumétricos o hidrostáticos o usando un picnómetro. Una vez establecida la densidad, se puede calcular el porcentaje peso/peso (w/w%) de la concentración del relleno usando la Ecuación (2) siempre que el agente retardante de fuego y el polímero sean 100% puros y se conozca el tipo de polímero y relleno y sus densidades.

Como el agua tiene una densidad de 1 g/cm3, si el núcleo de PE es puro flotará, pero si tiene una importante cantidad de relleno, se hundirá. Esta es una prueba muy útil para el polietileno sin retardante.

Llama

El polietileno arde rápidamente cuando se le aplica una llama de gas y se derrite entre los 120 y 160°C. Además, continúa quemándose con las gotas incandescentes una vez retirada la fuente de ignición.

El polietileno retardante de fuego (FR) formará espuma debido al vapor generado durante la descomposición del retardante dentro del polímero fundido. Debería prenderse fuego con dificultad y, al retirarse la llama, debería apagarse solo, al menos mientras el retardante no se haya consumido por completo. La prueba de la llama es una herramienta muy útil que es altamente sensible al material combustible. Los resultados ambiguos se someten a otras pruebas de laboratorio más costosas.

Laboratorio

1. FTIR

El método más importante para identificar el polímero y el retardante de fuego es la espectroscopía infrarroja (FTIR). Cada componente genera un pico característico en el espectro infrarrojo (Figura 2). La Tabla 2 muestra una lista de picos característicos (cm-1) para los componentes comunes del ACP.

2. TGA/DSC

El TGA (análisis termogravimétrico) mide el cambio de masa a medida que una muestra se calienta en un entorno controlado de hasta 850°C. Se utiliza aire para probar los núcleos de los ACP. La parte orgánica (combustible) se quema y queda la parte inorgánica (no combustible) como ceniza residual. El peso se monitorea constantemente a lo largo de la prueba. Ver la Figura 3.

Algunos profesionales confían en el análisis TGA como método principal para identificar al polímero y al retardante de fuego y sus respectivas concentraciones. Si bien todos los materiales tienen temperaturas de descomposición características, éstas pueden ocurrir a lo largo de un rango amplio y no siempre se puede diferenciar efectivamente cómo contribuye cada componente en las mezclas complejas.

Además, el TGA no puede cuantificar los niveles de impureza del relleno mineral, que pueden generar la sobreestimación del contenido de retardante de fuego.

Gravimetría

La gravimetría es el mismo proceso que el TGA pero se usa solo para determinar las respectivas proporciones del polímero y el relleno. La caída del peso se relaciona con el contenido orgánico (combustible) del núcleo, que suele ser la fracción del polímero. El peso de la fracción inorgánica permite calcular la concentración original de retardante de fuego de acuerdo con la Ecuación (3)

Donde M es la parte no combustible del núcleo (w/w%), A corresponde a la pureza de la parte no combustible (en términos de porcentaje de alúmina o porcentaje de magnesio, según la fluorescencia de rayos X- XRF) y W es la pérdida de hidratos para el óxido (w/w%) obtenido de la Tabla 1.

W es teóricamente 100 – 100(MWAO/MWA), donde MWAO y MWA son pesos moleculares en g/mol de las formas descompuestas y no descompuestas del agente retardante de fuego. Si no hay ninguna transformación, W = 0. El componente orgánico del núcleo (en w/w%) se puede describir mediante la Ecuación (4);

Cuando la Ecuación (3) y la Ecuación (4) no sumen el 100%, cualquier porcentaje peso/peso (w/w%) restante se debe a un óxido inerte o impureza del agente retardante de fuego.

4. Fluorescencia de rayos X (XRF)

Dado que la mayoría de los agentes retardantes de fuego tienen algún grado de impureza, se utiliza la fluorescencia de rayos X (XRF) para diferenciar a cada componente (w/w%) de la ceniza no combustible después de la gravimetría. Si no se utiliza la XRF, es posible que se sobreestime el nivel de retardante de fuego. Como la XRF solo informa el porcentaje de óxido, los compuestos como los carbonatos, que podrían no descomponerse a la temperatura empleada en el análisis TGA, sesgarán el resultado.

5. Difracción cuantitativa de rayos X (XRD)

La difracción cuantitativa de rayos X (XRD) es un método útil para determinar la estructura y la proporción relativa de minerales dentro de una fracción inorgánica. No puede detectar materiales amorfos como plásticos o sílice amorfo, por lo que se sigue necesitando una gravimetría para determinar el contenido polimérico del núcleo. La masa mineral del núcleo (mc), tal como fue recibido, en gramos, puede calcularse con la Ecuación (5).

donde mash = peso de la ceniza residual después de la gravimetría (g)

MWN = el peso molecular del compuesto formado a partir del elemento ‘N’ antes de la descomposición (mol/g)

MWNO = el peso molecular del compuesto formado a partir del elemento ‘N’ después de la descomposición (mol/g)

%Nc = la proporción de la parte mineral del núcleo que es un compuesto formado a partir del elemento ‘N’ determinado por la XRD (w/w%)

A cada elemento se le asigna un rótulo A, B, C…para la N de la ecuación.

Cabe destacar que esta ecuación solo es válida si se identifican todos los componentes minerales (el 100% en total), incluidos los que no sufren descomposición (es decir, MWN = MWNO). Si hay algún material amorfo, como sílice, no será detectado y la masa mineral será subestimada. Nótese que si el mineral N es el único presente, entonces obviamente conforma el 100% de la contribución mineral y la Ecuación (5) se simplifica a la Ecuación (6).

Si MWN = MWNO (es decir, el mineral no sufre ningún cambio durante la pirolisis), entonces la ecuación (6) se simplifica aún más a mc = mash como se podría anticipar.

6. Microscopía electrónica de barrido (SEM)

La microscopía electrónica de barrido (SEM) junto con el analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) puede usarse para identificar el tipo de relleno, la pureza y concentración. El análisis de las imágenes por fases indicará el v/v% si el tamaño de las partículas del relleno es uniforme y equiaxial. Con esto, se puede calcular el w/w% del relleno usando la Ecuación (7).

donde v/v% FR es la fracción del volumen ocupada por las partículas del retardante de fuego (en porcentaje),

v/v% PE = 100 - v/v% FR,

ρFR = densidad del retardante de fuego mineral y

ρPE = densidad del polietileno (ambos en g/cm3).

Las desventajas son la gran cantidad de suposiciones en la conversión de v/v% a w/w% y la insensibilidad del espectrómetro de energía dispersiva (EDS) a la forma mineral del elemento detectado. Por ejemplo, tanto el Al2O3 como el Al(OH)3 del núcleo recibido generarán picos de Al y O.

7. Método calorífico

La calorimetría simplemente determina el contenido calorífico de la muestra de un núcleo midiendo la energía liberada cuando se quema la muestra en un calorímetro. Por ejemplo, el polietileno puro contiene aproximadamente 45 MJ/kg, mientras que un típico núcleo retardante de fuego no debería exceder los 15 MJ/kg. La relación entre el contenido de relleno y el contenido calorífico se puede ver en la Figura 1. La desventaja de esta prueba es que se concentra en el contenido de polietileno del núcleo más que en el contenido de mineral. Es decir, no puede distinguir entre un núcleo relleno con retardante de fuego activo y uno relleno con un material inerte (por ejemplo, tiza), que no retarda la ignición.

Conclusión

Nuestra recomendación para testear el núcleo es usar una combinación de pruebas de llama para el polietileno, junto con FTIR + Gravimetría + XRF. En nuestra experiencia, esto es lo que ofrece la mayor sensibilidad y especificidad para la caracterización del núcleo del panel de aluminio compuesto.

T. Byrnes, L. Angel, K. Hunt trabajan en el Equipo de Diagnóstico de Fachadas de Arcadis, Sydney, Australia

T. Flynn trabaja en el Centro Analítico Mark Wainwright, Universidad de NSW, Sydney Australia

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